關(guān)鍵詞:64種VOCs
概述:本方法參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測試方法,使用萊伯泰科 PT2000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測方法,方法快速高效、靈敏、準確可靠。
前言
揮發(fā)性有機物,常用VOCs表示, VOCs是指在常溫下,沸點(diǎn)50℃至260℃的各種有機化合物。在我國,VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點(diǎn)在260℃以下的有機化合物,或在20℃條件下,蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發(fā)性的全部有機化合物。通常分為非甲烷碳氫化合物(簡(jiǎn)稱(chēng)NMHCs)、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類(lèi)。VOCs參與大氣環(huán)境中臭氧和二次氣溶膠的形成,其對區域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特別是苯、甲苯及甲醛等對人體健康會(huì )造成很大的傷害。VOCs是導致城市灰霾和光化學(xué)煙霧的重要前體物,主要來(lái)源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過(guò)程。
本方法參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測試方法,使用萊伯泰科 PT2000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測方法,方法快速高效、靈敏、準確可靠。
1.1 PT2000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;
1.2 7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀,安捷倫公司;
1.4樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
1.5 容量瓶:A 級,50ml。
2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過(guò)純水設備制備的水;
2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical);
2.3標準貯備液:ρ=200μg/mL,國家標準物質(zhì);
2.4內標標準溶液:ρ=125μg/mL,國家標準物質(zhì)
包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4,濃度均為125μg/mL。
2.5替代物標準溶液:ρ=200μg/mL,國家標準物質(zhì)
包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,濃度均為200μg/mL
2.6標準工作液(含替代物):ρ=10μg/mL
將5mL濃度為20ng/mL的水標液加入到40mL的棕色玻璃瓶中,加入磁力攪拌子。
稱(chēng)取5g土壤樣品,放入40mL的棕色玻璃瓶中,再加入5mL濃度為20ng/mL的水標液,加入磁力攪拌子。加標濃度為20ug/kg。
3.3 吹掃捕集條件
色譜柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
柱流速:1mL/min(恒流);
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1;
柱箱溫度:35℃,保持4min,以5℃/min升溫至125℃,保持0min
后運行:280℃,5min。
四極桿溫度:150℃;離子源溫度:230℃;傳輸線(xiàn)溫度:290℃;
掃描模式:全掃描(SCAN),掃描范圍:m/z 35~270 amu。
4.1 目標化合物的SCAN色譜圖
表2為對濃度為20.0µg/kg 的土樣加標樣品分別進(jìn)行了 6 次平行測定,得到本方法64種目標物和3種替代物的回收率及精密度結果如表2所示,回收率為65.2%~110.6%,RSD為2.0%~11.4%。
本實(shí)驗使用了萊伯泰科 PT2000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀,參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》,建立了土壤中揮發(fā)性有機物的測定方法。方法得到的64種目標物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%,RSD為2.0%~11.4%,滿(mǎn)足HJ 605-2011中相應的要求。